Механизмы имплантации в металлы и сплавы ионов азота с энергией 1-10 кэВ

Таблица 4.2 - Страгглинги пробегов ионов азота с энергией 1 - 10 кэВ ( Дж)

	Страгглинг пробега, A
E0, кэВ	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Фаза
?-Fe	19,0	24,7	37,7	48,5	58,6	67,3	74,6	83,0	89,7	96,6
Mo	12,8	22,4	30,5	37,3	43,7	49,0	53,3	58,6	63,5	67,5
V	22,8	29,1	46,4	61,5	74,0	84,5	96,9	106,9	115,9	125,2
?-W	7,4	11,4	14,5	17,0	19,5	21,6	23,3	24,9	26,7	28,4
?-Cr	20,7	25,8	40,6	53,1	64,3	72,6	81,4	91,1	98,5	106,2
?-Co	16,8	22,8	34,2	43,6	52,6	59,7	66,2	73,8	79,6	85,8

Таблица 4.3 - Зависимость пробегов ионов азота от их начальной энергии в диапазоне 15 - 40 кэВ ( Дж)

	Пробег, A
E0, кэВ	15	20	25	30	35	40
Фаза
?-Fe	436,9	511,4	582,4	643,4	704,2	768,0
Mo	357,5	413,0	474,3	512,8	564,2	600,1
V	549,1	650,8	743,9	825,1	907,3	991,1
?-W	188,9	220,6	250,0	271,3	290,8	308,7
?-Cr	470,5	559,2	637,1	703,2	771,6	841,3
?-Co	388,4	464,2	528,8	584,9	625,7	682,2

Таблица 4.4 - Страгглинги пробегов ионов азота с энергией 15 - 40 кэВ (Дж)

	Страгглинг пробега, A
E0, кэВ	15	20	25	30	35	40
Фаза
?-Fe	127,7	149,5	170,3	188,1	205,9	224,6
Mo	87,1	100,6	115,5	124,9	137,4	146,1
V	164,9	195,5	223,4	247,8	272,5	297,7
-W	35,4	41,3	46,8	50,8	54,5	57,8
-Cr	140,5	167,0	190,2	210,0	230,4	251,2
?-Co	111,7	133,5	152,1	168,3	180,0	196,2

Из анализа результатов расчётов, приведённых в таблицах 4.1 - 4.4 следует, что значение пробега существенно зависит от элементного состава и характеристик атомов (M2, Z2) материала подложки. Большая величина страгглингов пробегов в таблицах 4.2 и 4.4 по сравнению с пробегами в таблицах 4.1 и 4.3 объясняется тем, что для лёгких ионов азота, когда , происходит сильное рассеяние первичного пучка ионов при внедрении в материал подложки и получается большой разброс пробегов по величине.

Рисунок 4.1 - Зависимость пробегов ионов азота в различных фазах, встречающихся в сталях, в зависимости от энергии имплантации.

На рисунке 4.1 изображён график зависимости пробегов ионов азота в различных фазах в зависимости от энергии имплантации, построенный на основе данных из таблиц 4.1 - 4.4.

Значения пробегов из таблиц 4.1 - 4.4 используются для расчёта распределения ионов азота в поверхностном слое подложки после ионной имплантации. На рисунках 4.2 и 4.3 приведены графики распределения концентрации азота и распределения дефектов по глубине подложки из стали Р6М5, полученные на основе результатов расчётов с помощью разработанного программного обеспечения (приложение 1). Вычисления проводились для энергий ионов 2, 4,5 и 7 кэВ. Доза имплантации составляла 1021 м-2.

Рисунок 4.2 - График распределения внедрённой примеси в стали Р6М5 после имплантации.

Рисунок 4.3 - График распределения дефектов в стали Р6М5 после имплантации.

Анализ графиков на рисунках 4.2 и 4.3 показывает, что максимум концентрации дефектов находится приблизительно на 20 A глубже максимума концентрации примесных атомов. Также получается, что максимальная концентрация дефектов превышает максимальную концентрацию внедрённой примеси, например, при 2 кэВ в 3,4 раза, и, с увеличением энергии, максимумы концентраций резко сближаются до почти полного совпадения при 7 кэВ. Это объясняется тем, что с увеличением начальной энергии иона уменьшается вклад ядерного торможения в общие потери энергии. Например, из (2.4) следует, что при Eкр > 1,7 кэВ для фазы ?-Fe ядерные потери, которые определяют величину коэффициента kdi в (3.12), становятся пренебрежимо малыми. Таким образом для 2 кэВ большую часть общих потерь энергии составляют ядерные потери энергии, а для 7 кэВ электронные потери энергии.

Из анализа графиков на рисунках 4.2 и 4.3 можно предположить, что на физико-механические характеристики поверхностного слоя образцов из стали Р6М5 более существенное влияние оказывают вакансии, чем примесные атомы, что согласуется с данными работ [3, 58, 89, 93].

Рисунок 4.4 - График распределения остаточных концентрационных напряжений в стали Р6М5 после имплантации.

По результатам расчёта распределений дефектов и примесных атомов на рисунке 4.4 построены графики остаточных концентрационных напряжений в стали Р6М5 в безразмерных координатах ?/?, где ? - модуль Юнга стали Р6М5. Для аналогичных условий проведения процесса имплантации азота (сталь Р6М5, энергия ионов 2, 4,5 и 7 кэВ, доза имплантации 1021 м-2) в литературе [3] приведены экспериментальные данные по изменению относительной микротвёрдости ?:

, (4.1)

где HV1 - микротвёрдость образца после ионной имплантации азота, HV - микротвёрдость образца до имплантации.

Экспериментальные данные по изменению относительной микротвёрдости объединены в таблице 4.5 с данными характеристик имплантации ионов азота с энергией 2, 4.5 и 7 кэВ для стали Р6М5, взятых из таблиц 4.1 - 4.4 и из анализа графиков, приведённых на рисунках 4.1 - 4.4.

Таблица 4.5 - Зависимость характеристик материала подложки от энергии имплантируемых ионов

Ускоряющее напряжение U, кВ	2	4,5	7
Энергия ионов Е0, кэВ	2	4,5	7
Средний проецированный пробег Rp, A	84,6	183,6	255,0
Страгглинг среднего проецированного пробега ?Rp, A	24,7	53,7	74,6
Максимальная концентрация внедрённой примеси Сi max * 1028, м-3	12,9	5,9	4,3
Максимальная концентрация дефектов Сv max * 1028, м-3	44,3	9,1	4,1
Глубина максимальных остаточных концентрационных напряжений x? max, A	80,0	180,0	260,0
Максимальные остаточные концентрационные напряжения ?max * 109, Н/м2	- 3,5	- 1,8	- 1,3
Предел прочности при разрыве ?в * 109, Н/м2	6,2
Относительная микротвёрдость ?	1,19	1,47	1,89

Из анализа данных, приведённых в таблице 4.5 следует, что с увеличением энергии на 2,5 кэВ относительная микротвёрдость увеличивается в среднем на 21 %. Увеличение микротвёрдости объясняется тем, что с повышением начальной энергии ионов они проникают на большую глубину, и их распределение по глубине становится более равномерным. Следовательно, более равномерно распределены и напряжения сжатия, благодаря действию которых происходит упрочнение материала. Также необходимо отметить, что с повышением энергии иона уменьшается концентрация вакансий (они создают напряжения растяжения, разупрочняющие материал), а значит уменьшается вклад создаваемых ими напряжений в остаточные концентрационные напряжения.

Из анализа результатов расчётов, приведённых в таблице 4.5 и графика на рисунке 13 следует, что для стали Р6М5 при дозе имплантации 1021 м-2 максимальные остаточные концентрационные напряжения ?max меньше предела прочности при разрыве ?в. Таким образом, модифицированный поверхностный слой материала подложки обладает некоторым запасом прочности и, если напряжения, которые могут возникнуть в процессе эксплуатации изделия не будут превышать ?в, то изделие пригодно к эксплуатации; иначе в его поверхностном слое могут возникнуть трещины и произойдёт разрушение материала.

Итак, складывая остаточные концентрационные напряжения ?max и эксплуатационные напряжения ?эксп (которые определяются на месте эксплуатации), мы можем предсказать, выдержит ли материал нагрузки при эксплуатации. С помощью разработанной методики и программного ообеспечения можно решить и обратную задачу: подобрать такую энергию иона E0 и дозу имплантации Ф, при которых для данного материала ?max+?эксп<?в. Итак, в работе решена поставленная задача - составление прогноза о эксплуатационном поведении материала в зависимости от ТПО. Взаимосвязь между ТПО и эксплуатационными свойствами поверхностных слоёв материала подложки изображена в виде схемы на рисунке 4.5.

Чем больше ток на катоде, тем больше полная доза имплантированных ионов азота, тем выше лежат максимумы концентраций ионов и дефектов после имплантации на графиках их распределений (рисунки 4.2 и 4.3). Чем больше время процесса имплантации, тем более сглажены (максимумы понижаются) кривые распределений дефектов и остаточных концентрационных напряжений, так как в материале подложки происходят процессы рекомбинации точечных дефектов, уменьшающие их концентрацию.

Рисунок 4.5. Схема связи между технологическими параметрами обработки и эксплуатационными свойствами модифицированных поверхностных слоёв материала.

Чем выше напряжение между промежуточным анодом и катодом, между анодом и катодом, между анодом и экстрактором, тем выше энергия иона, а значит больше и его пробег. Вследствие этого сглаживаются кривые распределения ионов, дефектов и остаточных концентрационных напряжений после имплантации. В конечном итоге это сказывается на повышении микротвёрдости и износостойкости поверхностных слоёв легируемого материала.

В следующем разделе описано экспериментальное оборудование, позволяющее производить имплантацию ионов азота с энергией 1 - 10 кэВ ( Дж) в металлы и сплавы.

5. Экспериментальное оборудование

5.1 Установка для ионной имплантации азота в инструментальные материалы

Для экспериментальной проверки получившихся результатов создается установка для имплантации ионов азота с энергией 1 - 10 кэВ ( Дж) в металлы и сплавы. Установка для ионной имплантации азота в инструментальные материалы включает в себя следующие элементы:

1) ионный источник (плазмотрон);

2) система электропитания ионного источника;

3) система вакуумирования;

4) устройство для измерения дозы имплантации.

Ионный источник должен обеспечивать формирование и экстрагирование ионного пучка из газообразного азота при нормальных условиях рабочего вещества. Система вакуумирования должна обеспечивать остаточное давление в рабочей камере порядка 10-2 - 10-3 Па [3]. Конструкция системы электропитания установки должна обеспечивать функционирование ионного источника, подачу высокого (от 1 кВ) ускоряющего напряжения между рабочей камерой и ионным источником и безопасность персонала при работе с высоким напряжением. Устройство для измерения дозы имплантации должно обеспечивать измерение дозы с максимально возможной точностью.

Рисунок 5.1 Схема размещения узлов экспериментальной установки.

1 - вакуумные насосы; 2 - вакуумная камера; 3 - ионный источник; 4 - источник питания плазмотрона; 5 - высоковольтный источник питания; 6 - стойка управления системой вакуумирования; 7 - блок управления системой электропитания ионного источника.

В соответствии с изложенными требованиями создаётся установка для ионной имплантации ВИУ-1, схема размещения элементов которой показана на рисунке 5.1, а общий вид установки для ионной имплантации приведен на рисунке 5.2.

В качестве ионного источника использован дуоплазмотрон, разработанный в МАТИ им. К.Э. Циолковского (рисунок 5.3), который предназначен для ионизации газообразных веществ.

В качестве системы вакуумирования используется вакуумная установка для напыления покрытий методом КИБ ВУ-1Б, которая обеспечивает требуемое остаточное давление в вакуумной камере. В состав установки ВИУ-1 входит система электропитания дуоплазмотрона.

Рисунок 5.2 - Общий вид экспериментальной установки.

1 - ионный источник; 2 - вакуумная камера на базе установки ВУ-1Б; 3 - стойка управления системой вакуумирования; 4 - блок управления системой электропитания ионного источника.

5.2 Устройство системы электропитания имплантационной установки

Функциональная схема системы электропитания имплантационной установки, изображенная на рисунке 5.3, включает следующие элементы:

· блок управления;

· источник питания плазмотрона;

· высоковольтный источник питания (ВИП).

Блок управления предназначен для выдачи необходимых регулирующих сигналов на источники питания плазмотрона и ВИП. Источник питания плазмотрона предназначен для поддержания на заданном уровне электрических сигналов, обеспечивающих функционирование дуоплазмотрона.

Рисунок 5.3 - Функциональная схема системы электропитания имплантационной установки.

Высоковольтный источник питания предназначен для подачи на установку высокого ускоряющего напряжения. В схеме пульта управления предусмотрена возможность не только ручного, но и внешнего регулирования электрических параметров, в том числе от персонального компьютера.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5