Методи, прибори й засоби для вимірювання в'язкості

Товщину листових матеріалів вимірюють також по поглинанню світлового або активного випромінювання. Іноді для виміру товщини використовують ємнісні або індуктивні датчики.

Товщини плівок вимірюють оптичними методами по відбиттю або поглинанню світла.

Велика кількість вимірів ведеться лупами або вимірювальними мікроскопами. Принцип виміру складається у вимірі координати якої-небудь крапки, шляхом візування її в мікроскоп. Довжину об'єкта знаходять по різниці відліку крайніх крапок об'єкта. Невеликі переміщення можна виміряти окуляр-мікрометром - окуляром, постаченим візирною сіткою, розташованої у фокусі окуляра. Візирна сітка може переміщатися в поле зору окуляра мікрометричним гвинтом.

Переміщаючи сітку гвинтом, наводять мітки на крайні крапки об'єкта, і розміри визначають як різницю .

Підвищити точність виміру довжин можна шляхом компарування (порівняння) довжин об'єкта й стандартної шкали. Якщо ця шкала виконана у вигляді лінійки, то компарируються відлік по цій лінійці. Для підвищення точності в длиномірах - компараторах відлік виробляється з використанням лінійки, ноніуса й мікрометричного гвинта. Виробляється це в такий спосіб: в один з мікроскопів візується крапка об'єкта, координати якої потрібно визначити. В інший мікроскоп - вимірювальний - візуються ділення шкали, нанесеної на скло. Вимірювальний мікроскоп дозволяє візувати принаймні два ділення на скляній шкалі. Відлік знімається з лінійки, ноніуса й мікрометричного гвинта.

У сучасних компараторах довжин виміри проводяться порівнянням розмірів об'єкта з розміром вимірювальних дифракційних ґрат. Принцип роботи такого відлікового пристрою ілюструється.

Вимірювальні ґрати являють собою пару ґрат, одна й з яких може бути відбивної. За прозорими ґратами розташовується джерело світла й пристрій, що фото реєструють, наприклад фотодіод. Переміщаючи один із ґрат, потрібно реєструвати число минаючих у фокусі об'єктива максимумів або мінімумів. Порівнюючи це число для крайніх крапок об'єкта, легко знайти його розміри, якщо відомо крок ґрат.

Вимірювальні ґрати в цей час витісняють візуальні компаратори. Причин цьому можна назвати трохи. Сама головна - процес виміру легко автоматизувати, тобто немає потреби користуватися зоровою трубою, що для масових вимірів утомливо. Друга причина - висока точність виміру, обумовлений тільки періодом ґрати. При цьому висока точність виходить як для малих переміщень, так і для більших (порядку 1 м і більше). Ще одна приваблива риса вимірювальних ґрат - можливість створення реверсивних механізмів і підключення комп'ютерів.

Вимірювальні ґрати в лінійних вимірах використовуються як універсальні міри, тобто носії розміру фізичної величини. Більшість мерла в лінійних вимірах підрозділяються на штрихові й кінцеві міри. Штрихові міри - це відрізки довжини між якими-небудь штрихами на лінійках, ноніусах і мікрометричних гвинтах. На відміну від них кінцеві міри - це стрижні, плитки, щупи, скоби точно відомого розміру. Існують також кінцеві міри різних класів точності - від плиток Йогансона, службовців для перевірки мікрометрів, до грубих щупів, широко використовуваних у машинобудуванні й у загальній техніці.

3. Виміри в'язкості

В'язкість - характеристика сил внутрішнього тертя. Сила тертя залежно від в'язкості, рідини або газу виражається формулою:

(1)

де F - сила опору переміщенню шарів середовища, що спрямоване убік убування швидкості (знак мінус у формулі); S - площа дії сили й градієнт швидкості. Одиниця в'язкості в системі СВ - Паскаль секунда. У системі CGS одиниця в'язкості - Пуаз:

(2)

3.1 Віскозиметри

Прилади для виміру в'язкості називаються віскозиметрами. У віскозиметрах використовуються два різних принципи:

по швидкості витікання рідини з малого отвору або з капіляра;

по швидкості падіння кульки в грузлої рідини.

Перший принцип заснований на формулі Пуазейля, що дає залежність між об'ємом рідини, що випливає із трубки радіусом R і довжиною I:

(1)

де P1 і P2 - тиск на торцях трубки; R - радіус трубки; I - довжина; t - час витікання.

Другий принцип виміру в'язкості заснований на вимірі швидкості падіння кулі в грузлому середовищу (формула Стокса):

(2)

де v - швидкість падіння кулі в рідині; ? - щільність матеріалу кулі; ?' - щільність рідини; r - радіус кулі.

Одним із широко використовуваних приладів для виміру в'язкості є віскозиметр Енглера, у якому виміряється час витікання 200 р. рідини в порівнянні згодом витікання 200 г води через той же отвір. В'язкість вимірюють у градусах Енглера, що відповідає відношенню часу витікання рідини вчасно витікання води за тих самих умов. Співвідношення між Пуазами й градусами Енглера дається формулою:

(3)

де р - щільність рідини в г/см3.

В'язкість, позначена у формулі (3) і певна через силу опору руху називається ще динамічною в'язкістю. Існує поняття кінематичної в'язкості - це в'язкість, віднесена до одиничної щільності, тобто:

(4)

Виміряється кінематична в'язкість в одиницях L2T-1 , тобто M2 /сек у системі СВ. Та ж одиниця в Сгс-Системі називається стоксом, тобто

(5)

Існує ще поняття ударної в'язкості, обумовленої, як робота для зламу твердого тіла, віднесена до одиниці поперечного перерізу зламу.

(6)

Зворотна в'язкості величина називається плинністю:

(7)

Іноді в техніку користуються поняттям питомої в'язкості, тобто відношенням в'язкості рідини до в'язкості води:

(8)

Віскозиметри Брукфильда підрозділяються на три основних типи: аналогові (із круговою шкалою), цифрові й програмувальні. Основне розходження між ними полягає в способі відображення результатів. В аналогових віскозиметрів результат зчитується по покажчику на круговій шкалі, а в цифрових виводиться на дисплей. Крім того, цифрові віскозиметри обладнані аналоговим виходом 0-10 мВ, до якого можна підключити різні зовнішні пристрої, такі як дисплей, контролер або самопис.

Внутрішній пристрій аналогових і цифрових віскозиметрів практично однаково й також однакова методика використання. Обидва типи представлені однаковим рядом моделей, можуть працювати з однаковими аксесуарами й у цілому взаємозамінні (однакові моделі).

Аналогові віскозиметри найдешевші. Вони ідеально підходять для застосувань, де треба швидко виміряти в'язкість, але немає необхідності в постійному записі або у вимірі характеристик. Хоча віскозиметр може працювати безупинно, знімати показання можна тільки дискретно, коли покажчик проходить під оглядовим склом або коли покажчик зафіксований і віскозиметр зупинений.

Тривалі виміри вимагають постійної уваги оператора, крім того, що швидко протікають процеси легше зафіксувати при постійному моніторингу. У таких ситуаціях краще використовувати цифрові віскозиметри, які безупинно вимірюють і показують в'язкість. Такі прилади можна залишити без спостереження, а можливість настроїти частоту запису показань (модель DV-II+) дозволяє зареєструвати найшвидші процеси. Деякі користувачі віддаю перевагу цифровим віскозиметрам, оскільки з ними відпадає необхідність інтерполяції даних, чого іноді неможливо уникнути при роботі з аналоговим устаткуванням. Точність виміру для обох типів однакова.

Цифрові віскозиметри (за винятком моделі DV-E) можна також використовувати з геометрією конус/плита.

Стандартні моделі віскозиметрів мають множина модифікацій, наприклад моделі із проміжним крутний моментом пружини. Щоб підібрати модель, оптимальну для Ваших задач, найкраще одержати консультацію в місцевого представника Брукфильда.

Деякі моделі розроблені спеціально для специфічних застосувань і не сумісні із традиційними віскозиметрами. Так модель KU-1 дозволяє вимірювати в'язкість в одиницях Кребса й призначена для лакофарбової індустрії. Модель САР-1000 дозволяє працювати з дуже високими швидкостями зрушення (10000, 12000 з-1) при дослідженні смол, полімерів і фарб.

3.2 Реометри

Досить істотною перевагою реометра DV-III+ є можливість двостороннього зв'язку з персональним комп'ютером. Це дозволяє легко програмувати й управляти складними процедурами виміру. Також можна зберігати всі результати й, при необхідності, перетворювати їх у формат Excel або іншого табличного процесора. Можна одержати результати у вигляді графіків, що особливо корисно при інтерпретації кривої плину. Графіки випробування різних зразків можна порівнювати, накладаючи один на одного.

Реометр R/S відрізняється від інших моделей тим, що контрольованим параметром є не швидкість обертання шпинделя, а напруга зрушення. Серед інших переваг цього підходу можна виділити широкий діапазон вимірюваної в'язкості, можливість виміру границі текучості й можливість роботи з високов'язкими гелями. Як DV-III+, так і R/S дозволяють одержати детальну інформацію про поводження матеріалів і можуть працювати незалежно або під керуванням персонального комп'ютера.

Реометр САР-2000 із системою конус/плита забезпечує широкий діапазон швидкостей зрушення. Він спеціально сконструйований для використання у важких заводських умовах і може працювати незалежно або під керуванням персонального комп'ютера.

Реометр PVS забезпечує вимір під тиском і звичайно використовується для дослідження бурових розчинів і флюїдів для розриву шару в нафтогазовій індустрії.

Відносно новий реометр YR-1 є недорогим рішенням для виміру границі текучості з метою контролю якості.

3.3 Геометрія шпинделів

Всі віскозиметри й реометри Брукфильда поставляються з набором шпинделів, придатним для більшості стандартних застосувань. Однак нерідкі ситуації, коли необхідно використовувати спеціалізовані шпинделі. Брукфильд надає широкий вибір шпинделів і аксесуарів для різних цілей, більшість із них описано в даному розділі. Всі шпинделі виконані з нержавіючої сталі марки 300 і не мають потреби в обслуговуванні. За замовленням поставляються шпинделі для спеціальних застосувань, наприклад для особливо агресивних середовищ.

1. Дискові шпинделі

Дискові шпинделі входять у стандартний комплект поставки віскозиметрів LV (шпинделі №2 і №3) і RV/HA/HB (шпинделі з №2 по №6) і призначені для звичайних вимірів в'язкості в посудинах ємністю від 600 мол і вище. Вона забезпечують точний і відтворений вимір гаданої в'язкості більшості флюїдів. 2. Циліндричні шпинделі. Циліндричні шпинделі (№1 і №4 для серії LV, №7 для серій RV/HA/HB) мають певну геометрію, що дозволяє крім в'язкості розрахувати також швидкість зрушення й напруга зрушення. У всіх інших аспектах вони ідентичні дисковим шпинделям. Завдяки певній геометрії циліндричні шпинделі частково придатні для виміру не-ньютоновських рідин. Доступні також циліндричні еквіваленти дискових шпинделів №12 і №3 серії LV. 3. Коаксіальні циліндри.

Геометрія коаксіальних циліндрів забезпечує їхнє застосування для тих задач, де обов'язково потрібно знати швидкість зрушення й напругу зрушення. Різні аксесуари Брукфильда мають коаксіальну геометрію, крім того кожний з них забезпечує унікальні можливості для конкретних застосувань. Це наступні аксесуари:

адаптер для малих зразків SS;

адаптер для низької в'язкості UL;

адаптер для контролю температури Thermosel;

адаптер DIN;

спіральний адаптер.

4. Конус/плита.

Геометрія конус/плита дозволяє вимірювати абсолютну в'язкість при певних з високою точністю швидкості зрушення й напрузі зрушення. Необхідний об'єм зразка дуже малий і контроль температури здійснюється дуже просто. Дана геометрія ідеально придатна для вивчення характеристик не-ньютоновських рідин і може бути використана разом з віскозиметром Cone/Plate, реометром САР 2000 і реометром R/S . 5. Т-Образні шпинделі.

Як правило ці шпинделі використовуються спільно зі стійкою спірального руху (вони входять у комплект поставок даного адаптера) і дозволяють працювати з не текучими або слабко поточними матеріалами, такими як пасти, креми й гелі. Результати виміру є "гаданими", оскільки особлива геометрія шпинделів не дозволяє визначити швидкість зрушення або напруга зрушення.

6. Лопатеві шпинделі

Лопатевої шпінель, занурений у досліджуваний матеріал, захоплює при обертанні частина проби й створює "циліндр", дозволяючи розрахувати швидкість зрушення й напруга зрушення. Даний шпиндель дозволяє робити дослідження не текучих і слабко текучих матеріалів і розраховувати для них границя текучості. Лопатеві шпинделі можна використовувати разом з більшістю моделей віскозиметрів Брукфильда.

3.4 Контроль температури

Для одержання точних і відтворених результатів настійно рекомендується контролювати температуру в процесі виміру. 1. Рідинні термостати.

Термостати можна використовувати для контролю температури при проведенні типових реологічних вимірів. Пропонується два основних типи термостатів: тільки із прокачуванням і з резервуаром і прокачуванням.

Перший тип можна використовувати тільки разом із пристроями, що мають подвійний кожух, наприклад з адаптером конус/плита або адаптером SS. Другий тип придатний для всіх пристроїв, тому що крім прокачування через кожух у резервуар термостата можна встановлювати посудини з досліджуваним матеріалом.

Більшість термостатів мають верхню межу температури 120ос (залежно від використовуваного теплоносія). Для роботи при температурі біля кімнатної або нижче необхідно підключення охолодного пристрою, хоча пропонуються також і кріостати. Для правильного вибору рідинного термостата звернетеся до локального представництва Брукфильда. 2. Система Thermosel.

Дана система призначена для виміру в'язкості малої кількості матеріалу при підвищеній температурі, від +40 до +300ос. На відміну від термостатів, система не використовує рідкого теплоносія. Більше докладна інформація наведена в раз. 7.3. Система на базі елементів Пельтье.

Віскозиметр САР 1000, реометр САР 2000 і реометр R/S CPS-P1 мають убудовані елементи Пельтье й дозволяють швидко встановлювати й підтримувати потрібну температуру.

3.5 Малий об'єм різця

Для зразка як правило використовується хімічна склянка Грифина ємністю 600 мол. У багатьох випадках неможливо забезпечити таку кількість проби, тоді варто застосовувати який-небудь із описаних адаптерів. 1. Адаптер SS.

Даний адаптер спеціально сконструйований для роботи з малим об'ємом, має подвійний кожух, коаксіальну геометрію й може використовуватися спільно з усіма віскозиметрами Брукфильда (за винятком моделей з геометрією конус/плита). Необхідний об'єм зразка становить 2.0 - 16.0 мол (залежно від моделі адаптера). Також від моделі залежить діапазон виміру, у цілому від 5.0 до 10000000 саз при швидкостях зрушення від 0.066 до 93 з-1. Подвійний кожух дозволяє підключити циркулятор для контролю температури. 2. Адаптер UL.

Основне призначення даного адаптера - вимір низької в'язкості. Необхідний об'єм зразка - 16 мол. Більше докладна інформація наведена в раз. 6.1. 3. Адаптер DIN.

Даний адаптер (як і UL) призначений для виміру низької в'язкості у відповідності зі стандартом DIN 53019 у діапазоні від 1до 50000 сПз. 4. Система Thermosel.

Дана система дозволяє вимірювати в'язкість при температурі до 300 ос. Коаксіальна геометрії жадає від 8.0 до 13.0 мол проби (залежно від моделі шпинделя). 5. Системи конус/плита.

При дуже низьких об'ємах проби рекомендується використовувати систему конус/плита, у цьому випадку потрібно від 0.5 до 2.0 мол проби (залежно від шпинделя). Для геометрії САР і R/S потрібно менш 1 мол проби.

3.6 Низька в'язкість

Віскозиметри й реометри Брукфильда мають дуже високий діапазон виміру в'язкості, однак у деяких випадках потрібно виконати вимір дуже низької в'язкості, за межами стандартного діапазону. Описані нижче адаптери дозволяють вирішити цю проблему. 1. Адаптер UL.

Даний адаптер спеціально сконструйований для виміру низької в'язкості на віскозиметрах LV, хоча може використовуватися й з іншими моделями. При роботі з віскозиметрами LVF або LVT діапазон виміру становить 1.0 - 10.0 сПз, швидкість зрушення 73.4 з-1 при швидкості обертання 60 про/сек. Для інших моделей віскозиметрів нижня межа виміру становить: RVT - 6.4 сп, НАТ - 12.8 сПз, НВТ - 51.2 сПз.

UL адаптер використовує коаксіальну геометрію зі знімається крив, що, на зовнішньому циліндрі. Із установленою кришкою потрібно 16 мол проби й адаптер можна занурити в рідинної термостат. Зі знятою кришкою можна використовувати посудину практично будь-якого розміру. 2. Адаптер SS.

При деяких комбінаціях шпиндель/камера даний адаптер дозволяє вимірювати в'язкість нижче стандартного діапазону. 3. Система Thermosel.

При деяких шпинделях дана система дозволяє вимірювати в'язкість нижче стандартного діапазону. 4. Система конус/плита.

Система конус/плита дозволяє вимірювати дуже низьку в'язкість, аж до 0.1 сПз.

3.7 Висока температура

Вимір в'язкості при високій температурі може бути простою задачею або дуже складної, залежно від матеріалу або величини температури. Іноді досить збільшити відстань між віскозиметром і розігрітим матеріалом за допомогою спеціальних подовжувачів. Для дуже складних застосувань (наприклад, розплавлене скло) потрібно використовувати спеціальні печі й муфелі й спеціально розроблені шпинделі з тугоплавких матеріалів. Це крайні випадки, між ними лежить більшість реальних застосувань. 1. Система Thermosel.

Дана система призначена для виміру в'язкості малої кількості матеріалу при підвищеній температурі, від +40 до +300ос. Звичайно вона продається в комплекті з віскозиметром, хоча можна замовити її окремо як аксесуар до будь-якої моделі віскозиметра (за винятком геометрії конус/плита).

Система містить у собі камеру й шпиндель із коаксіальною геометрією, електричну апаратуру нагрівання (термоконтейнер) і цифровий пропорційний контролер температури з датчиком RTD. Пропонуються три модифікації системи Thermosel:

ручна система в комплекті з аналоговим віскозиметром;

система з аналоговим виходом для реєстрації температури й в'язкості в комплекті із цифровим віскозиметром;

система із програмувальним контролером температури й з можливістю підключення до персонального комп'ютера.

Для системи Thermosel потрібне невелика кількість зразка, від 8.0 до 13.0 мол залежно від шпинделя. Коаксіальна геометрії дозволяє вимірювати швидкість зрушення в діапазоні від 0.08 до 93.0 сек-1 (залежно від шпинделя й моделі віскозиметра). 2. Рідинні термостати.

Рідинні термостати Брукфильда також можна використовувати для виміру в'язкості при підвищених температурах. Деякі моделі мають робочий максимум 200ос. Більше докладна інформація наведена в разд. 3.3. Система конус/плита з убудованим нагрівачем.

Віскозиметри й реометри серії САР мають високотемпературну плиту, що нагрівається до 325ос, що дозволяє працювати зі смолами й полімерами. Спеціальна модифікація реометра R/S (R/S CPE-E) дозволяє розігрівати плиту до 250оС. Малий розмір зразка забезпечує швидке досягнення робочої температури.

3.8 Швидкість зрушення

У багатьох випадках потрібно виміряти абсолютну в'язкість продукту, для чого потрібно визначити швидкість зрушення. Нижче перераховані моделі приладів і адаптерів, що дозволяють визначити швидкість зрушення, і номера розділів утримуючих більше докладну інформацію.

Циліндричні шпинделі Адаптер UL Адаптер DIN Адаптер SS Система Thermosel Віскозиметри з геометрією конус/плита Віскозиметр САР Реометр R/S

3.9 Висока швидкість зрушення

Більшість моделей віскозиметрів Брукфильда орієнтовано на відносно невисокі швидкості зрушення, звичайно не вище 100 з-1.Деякі моделі віскозиметрів у комплекті з адаптерами UL , SS і системою Thermosel розвивають швидкість зрушення до 300 з-1. Для досягнення більше високих швидкостей зрушення варто використовувати геометрію конус/плита або реометри PVS і R/S. 1. Віскозиметри й реометри з геометрією конус/плита.

Віскозиметри з геометрією конус/плита дозволяють визначити абсолютну в'язкість малої проби продукту при певній швидкості зрушення й напрузі зрушення. Об'єм проби становить усього 0.5-2.0 мол, а швидкість зрушення має діапазон 0.6-1875 сек-1 (залежно від моделі віскозиметра й використовуваного конуса). Вимірювальна частина укладена в подвійний кожух для контролю температури.

Страницы: 1, 2, 3