Акустическая эмиссия при катодном наводороживании малоуглеродистых сталей и титановых сплавов

Современная техника регистрации и обработки АЭ информа-ции пользуется дополнительными определениями и параметрами, не представленными в списке стандартов по ГОСТ 27655-88. Од-нако эти понятия и параметры широко используются в специаль-ной научной литературе отечественных и зарубежных авторов.

К таковым относятся:

Огибающая электрического сигнала АЭ - продетектированный электрический сигнал АЭ. Диапазон изменения 10-7 … 10-2 В.

Амплитудное распределение - распределение количества электрических сигналов АЭ по их максимальном амплитудам.

Длительность электрического сигнала АЭ [с] - время на-хождения огибающей электрического импульса АЭ над порогом ограничения. Диапазон изменения 10-4...10-8 с.

Время нарастания [с] - промежуток времени между по-явлением огибающей импульса АЭ над порогом ограничения и достижением огибающей ее максимальной амплитуды.

Энергия электрического сигнала АЭ либо «MARSE» (Mea-sured ared of the rectified signal envelope) Ec [Дж] - измеренная площадь под огибающей электрического сигнала АЭ. Диапазон изменения 10-19...10-5 Дж.

Образ источника АЭ (acoustic emission signature) - группа параметров сигнала акустической эмиссии, полученных в результате определенного вида испытаний материала (конструкции) с помощью конкретной аппаратуры АЭ и при заданных условиях испытаний.

Как было отмечено выше, в настоящее время большинство разработчиков систем регистрации и обработки АЭ информации, а также исследователей склонны работать с огибающими электриче-ских сигналов АЭ, т.е. с НЧ составляющей АЭ информации. По-добная тенденция вызвана несколькими причинами:

Ввиду фильтрации ВЧ составляющей акустического сигна-ла АЭ в процессе его прохождения через исследуемый материал и пограничный слой между поверхностью образца и АЭ преобразо-вателем, а также прохождения электрического сигнала по аналого-вому тракту усиления, исходная информация ВЧ составляющей искажается коренным образом.

Понятие события в исследуемом материале соотносится с огибающей электрического сигнала АЭ и работа с НЧ составляю-щей имеет вполне конкретный физический смысл.

Большинство параметров АЭ, таких как длительность собы-тия, время нарастания, амплитудное распределение, энергия и т.д., относится к НЧ составляющей АЭ информации.

4. Одновременное использование двух понятий ВЧ и НЧ составляющих в работах по акустической эмиссии приводит к подмене понятий и путанице в интерпретации получаемой информации.

Этот метод нашел широкое применение в материаловедении при исследовании процессов разрушения.

АЭ при наводороживании определялась с помощью прибора АФ-15. В качестве параметра АЭ выбран суммарный счет импульсов за 30 секунд, который фиксировался акустическим датчиком в частотных пределах от 200 кГц до 1000 кГц.

Были исследованы зависимости суммарного счета импульсов от времени наводороживания при различных уровнях дискриминации и плотностях катодного тока.

3. Методы выделения сигналов АЭ на фоне помех.

Исследования явления АЭ, проводимые в различных условиях на различных материалах, показывают, что сигналы АЭ имеют широкий спектр амплитудно-временных параметров. Сигнал АЭ может быть зарегистрирован на любой частоте, но амплитуда регистрируемого сигнала убывает обратно пропорционально частоте. По этой причине представляется очевидным стремление к ре-парации АЭ-сигналов на низких частотах, тем более что затуха-ние упругих волн существенно возрастает с увеличением частоты. ) однако с уменьшением частоты возрастают акустические помехи реобразователя АЭ-сигналов и электронной аппаратуры [9]. Этот факт налагает жесткие требования, предъявляемые не только к ре-гистрирующей аппаратуре, но и методам обработки и анализа ин-формации. Кроме собственных шумов аппаратуры тракты приема и обработки информации могут быть подвержены внешним шу-мам, для уменьшения воздействия которых широкое распростра-нение получили активные и пассивные способы подавления помех[10].

Активные способы подавления помех заключаются в по-давлении самого источника шума или уменьшении его влияния на исследуемый объект. Данный способ в основном используют для подавления шумов механического характера, создаваемых самим испытательным оборудованием: механическими и гидравлически-ми нагружающими машинами. С этой целью производят модерни-зацию испытательных машин с использованием специальных эле-ментов, предназначенных для уменьшения трения в сопрягаемых звеньях нагружающих устройств или звукоизолируют образец от испытательной машины за счет специальных прокладок, изолято-ров, шумопоглотителей.

При проведении особоточных физических экспериментов стремятся к применению бесшумных видов нагружения, таких как нагрев или охлаждение или к использованию предварительно на-груженных объектов. Активные способы эффективны при прове-дении испытаний материалов в лабораторных условиях. При про-ведении исследований, контроля и прогноза на реальных рабо-тающих объектах активные способы практически невозможно реа-лизовать.

Пассивные методы борьбы с шумами и помехами использу-ются практически во всех устройствах и системах регистрации и обработки сигналов АЭ.

1. Амплитудная дискриминация, как было указано выше, входит одним из блоков в аналоговый тракт АЭ систем и служит для отсечки шумов по амплитудному признаку путем сравнения пришедших сигналов с некоторым наперед заданным значением.

Кроме фиксированного порога ограничения иногда используют плавающий порог, т.е. производится непрерывное слежение за из-менением уровня помех в каналах тракта усиления сигналов АЭ.

2. Частотная фильтрация также реализуется одним из бло-ков в аналоговом тракте и заключается в ограничении полосы пропускания усилительного тракта. Ограничение в области ниж-них частот лежит в пределах 20...200 кГц, а в области верхних частот - 1,5...2 МГц. Ограничение в области нижних частот обу-словлено необходимостью отсечки шумов механического и испы-тательного оборудования, а ограничение частотного диапазона сверху - необходимостью отсечки электромагнитных наводок. Иногда частотная фильтрация используется для выбора узкой по-лосы пропускания, определяемой из условий испытания конкрет-ного материала, скорости распространения в нем продольных и поперечных волн, а также для регистрации трещин с определен-ными размерами.

Временная селекция заключается в запирании каналов ре-гистрации сигналов АЭ на время действия помех. Индикатором помех, обычно электромагнитных, служит специальный канал, ре-гистрирующий только помехи.

Параметрическая селекция или параметрическое стробирование заключается в пропускании сигналов АЭ на обработку электронной системой только при определенных условиях нагру-жения, например, при достижении нагрузкой определенного напе-ред заданного уровня. Этот тип селекции используют обычно при проведении усталостных испытаний.

5. Пространственная селекция служит для выявления при-надлежности принятого сигнала к сигналу АЭ или помехе путем определения пространственного местоположения источника сигнала. Такие системы требуют применения многоканальных сис-тем. Минимальное число каналов равно двум при работе с линей-ными объектами.

6. Двухпараметрическая селекция обычно используется в аналого-цифровых системах АЭ и заключается в отбраковке сиг-налов с определенными значениями их параметров. Так, например, сигналы с большой амплитудой и малой длительностью соответ-ствуют электромагнитным помехам, а сигналы с относительно не-большой амплитудой, но большой длительности характерны для механических шумов. Такие различия позволяют выделить реаль-ные сигналы АЭ, у которых эти параметры занимают промежуточ-ный диапазон, на фоне механических и электромагнитных помех.

7. В аналого-цифровых системах АЭ возможно использова-ние прямого вычитания сигналов помех из всей совокупности зарегистрированных сигналов АЭ. Для этого производится предварительная запись сигналов помех в конкретных условиях ра-боты нагружающего оборудования и действия других видов помех.

4. Методика электролитического наводороживания металлических образцов.

Для объяснения явлений, связанных с наводороживанием металла катода в растворах электролитов под действием стимуляторов и ингибиторов наводороживания, более продуктивным пока является рассмотрение процесса выделения водорода на основе обычных классических представлений о нескольких возможных стадиях общего процесса выделения водорода, определяющих кинетику процесса. Таких стадийных процессов рассматривают обычно три:

1. Разряд гидратированных ионов водорода электронами, вылетающими из металла - реакция Фольмера Н+• aq + e(Me)>H-Me. Образующиеся атомы водорода адсорбируются на поверхности металла катода.

2. Молизация адатомов водорода в молекулы - реакция Тафеля Над + Над>Н2. Возникающие таким путем молекулы водорода удаляются с катода путем диффузии в раствор (при малых плотностях тока) и в виде газовых пузырьков.

3. В некоторых случаях возможно удаление адатомов водорода с поверхности катода путем электрохимической десорбции:

Над + Н+• aq + e(Me)>Н2.

Количество серной кислоты в растворе не меняется. Однако при использовании стимуляторов и ингибиторов, реакции, происходящие при электролизе, существенно меняются.

В настоящей работе наводороживание проводилось в электролитической ячейке в однонормальном растворе серной кислоты с добавлением тиомочевины (стимулятор наводороживания). В качестве анода использовалась свинцовая пластина, катодом служил исследуемый образец.

Приборы:

1. Прибор акустико-эмиссионный АФ-15.

2. Источник тока Б5-46.

3. Вольтметр В7-21.

4. Акустический датчик.

5. Назначение прибора АФ-15.

Прибор предназначен для проведения исследований и контроля механических свойств различных объектов (образцы конструкционных материалов, сосуды давления, детали и узлы машин и механизмов, например, атомной энергетики, судостроение, авиаций) по информативным параметрам сигналов АЭ.

Прибор обеспечивает прием сигналов АЭ по двум каналам и одновременную регистрацию не менее четырех информативных параметров: амплитуда, скорость счета, сумма осцилляций, активность, сумма событий, разность времен прихода, форму и длительность импульсов АЭ на графопостроителях, анализаторов импульсов, цифропечатающих устройствах и Микро-ЭВМ.

6. Источники акустической эмиссии в металлах.

На современном этапе развития АЭ исследований можно вы-делить следующие основные источники АЭ, действующие на разных структурных уровнях в металлах:

1. Механизмы, ответственные за пластическое деформирование:

процессы, связанные с движением дислокаций (консерва-тивное скольжение и аннигиляция дислокаций, размножение дислокаций по механизму Франка-Рида; отрыв дислокацион-ных петель от точек закрепления и др.);

зернограничное скольжение;

двойникование.

2. Механизмы, связанные с фазовыми превращениями и фазовыми переходами первого и второго рода:

превращения полиморфного типа, в том числе мартенситные;

образование частиц второй фазы при распаде пересыщен-ных твердых растворов;

фазовые переходы в магнетиках и сверхпроводниках;

магнитомеханические эффекты из-за смещения границ и

Таб.1.1. Параметры сигналов АЭ для некоторых источников

Вид источника АЭ	Амплитуда или энергия импульса АЭ, Па или Дж	Длительность сигнала, мкс	Ширина спектра сигнала, МГц
Дислокационный источник Франка-Рида	(10-8- 10-7)G	5- 5*104	1
Аннигиляция дислокации длиной 10-8- 10-6м	4*(10-18- 10-16)	5*10-5	102
Образование микротрещины	10-12- 10-10	10-3- 10-2	50
Исчезновение двойника размером 10-9м3	10-3- 10-2	104	-
Пластическая деформация объема материала с характерным размером 10-4м	10-4	103	0,5
Энергия тепловых шумов в единичн. полосе частот	4,2*10-21Дж/Гц	-	до 10
Примечание: G- модуль сдвига

переориентации магнитных доменов при изменении величины внешнего намагничивающего поля.

3. Механизмы, связанные с разрушением:

образование и накопление микроповреждений;

образование и развитие трещин;

коррозионное разрушение, включая коррозионное растрес-кивание.

В таблице 1.1, приве-дены сведения, дающие представление о характеристиках не-которых из этих источников АЭ. Дополнительно, приведены данные об уровне акустических шумов, обусловленных тепло-вым движением атомов.

В поликристаллических материалах появление непрерыв-ной АЭ обычно связывают с пластической деформацией от-дельных зерен поликристалла. В поликристаллической струк-туре из-за неравномерного распределения напряжений пласти-ческая деформация отдельных кристаллов возникает при ма-лой общей деформации, когда металл с феноменологической точки зрения находится в области упругости. Поэтому по сиг-налам АЭ можно судить о появлении неоднородностей и микро-дефектов на начальной стадии деформирования и разрушения материалов.

Практическое использование явления АЭ основано на реги-страции упругой энергии, выделяемой в самом материале кон-тролируемого объекта. Зарождение, перемещение и рост дефек-тов сопровождаются изменением микроструктуры и напряжен-но-деформированного состояния материала. При этом происхо-дит перераспределение упругой энергии, что приводит к излу-чению АЭ-сигналов. Дискретная АЭ возникает при развитии дефектов. Поэтому с ее помощью можно выявить развивающи-еся и поэтому потенциально опасные, с точки зрения катастро-фического разрушения конструкций, дефекты. Этим метод АЭ выгодно отличается от традиционных методов ультразвукового контроля. В связи с этим большая часть экспериментальных и теоретических работ в области АЭ посвящена изучению взаи-мосвязи характеристик АЭ-сигналов с параметрами напряжен-ного состояния и разрушения материалов. Многими авторами предприняты попытки определения функциональных или кор-реляционных связей между параметрами трещин и регистри-руемыми при этом сигналами АЭ.

Не останавливаясь подробно на предпосылках, позволяю-щих получить такие зависимости (в ряде случаев их определя-ют по результатам обработки экспериментальных данных), в табл. 1.2 приведем некоторые из них.

Из представленных зависимостей, по мнению большинства исследователей, наиболее надежно установленной и устойчивой является степенная связь между общим счетом импульсов АЭ и коэффициентом интенсивности напряжений в вершине расту-щей трещины. Величину показателя степени m многие авторы связывают с размерами зоны пластической деформации в вер-шине развивающейся трещины. Однако, если придерживаться этой точки зрения, то значение параметра m должно равнять-ся четырем. Эксперименты дают более широкий диапазон из-менения этого параметра. Установлено, что показа-тель степени m является функцией безразмерного комплекса К2Ic\Еn, включающего вязкость разрушения КIc, модуль Юн-га Е и поверхностную энергию n) материала. В зависимости от величины комплекса параметр m для различных материалов может меняться в интервале от 4 до 10,5 , что хорошо согла-суется с экспериментально наблюдаемыми значениями этого показателя.

Следует отметить также работу [19], в которой приведе-ны результаты тщательных экспериментальных исследований и показано, что сумма пиковых значений амплитуд импульсов АЭ связана линейной зависимостью с площадью трещины, при хрупком разрушении стали 38ХНЗМФА.

7. Практическая часть.

Рис. 1. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 6 dB, 2- дискриминация 8 dB.

Рис. 2. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 10 dB, 2- дискриминация 12 dB.

Рис. 3. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании титанового сплава ВТ1-0, плотность катодного тока 10 мА/см2 ; 1- дискриминация 16 dB, 2- дискриминация 20 dB.

2

Рис. 4. Зависимость скорости счета от времени наводороживания стали 20; 1,2 - закаленные образцы, 3,4 - отожженные образцы;при уровне дискриминации 8dB.

2

Рис. 5. Зависимость скорости счета от времени наводороживания; структура образца соответствует отпуску 2000С, плотность катодного тока 2 мА/см2, дискриминация 10 dB.

2

Рис. 6. Поведение скорости счета АЭ при наводороживании закаленного образца, плотность катодного тока 10 мА/см2; 1- дискриминация 6 dB, 2- дискриминация 8 dB, 3- дискриминация 10 dB, 4- дискриминация 12 dB.

Рис. 7. Скорость счета акустической эмиссии отожженного образца при разных концентрациях H2SO4; 1- 0,5н H2SO4, 2- 0,1н H2SO4, 3- 0,01н H2SO4; плотность катодного тока 10 мА/см2, дискриминация 8 dB.

Рис. 8. Зависимость скорости счета от времени наводороживания отожженного образца 1 и увеличенные в 10 раз значения на стеклянном датчике 2; плотность катодного тока 10 мА/см2, дискриминация 8 dB.

Заключение:

1. В ходе исследований было обнаружено, что зависимость скорости счета от времени наводороживания для всех исследуемых металлов имела три основные области: стадия роста, стадия насыщения (область максимального значения АЭ) и стадия снижения величины АЭ. В сталях область максимального значения АЭ наступала позже, чем в титане, а спад скорости счета происходил гораздо медленнее. Насыщение в титане происходило за 2 часа, а в сталях за 1,5-3 часа, причем с увеличением содержания углерода в стали стадия насыщения наступала быстрее. В титане падение скорости счета было более быстрым, чем в сталях.

2. Исследованы кинетические зависимости скорости счета акустической эмиссии в электролитах при разных концентрациях серной кислоты. Установлено, что АЭ возрастает при повышении концентрации H2SO4.

3. Чем выше плотность катодного тока, тем больше значения АЭ.

4. В данной работе проводилось наводороживание закаленных и отожженных образцов. По зависимостям можно сделать вывод, что закаленные образцы быстрее наводороживаются, чем отожженные, а также значения АЭ у закаленных образцов больше, чем у отожженных образцов.

5. Рассмотрены основные факторы, влияющие на значения АЭ : выделение пузырьков (газообразный водород) на поверхности катода и их «схлопывание»; накопление водорода в порах кристаллической решетки; сегрегация водорода у дислокаций, скоплений вакансий; образование трещин по границам зерен из-за большой концентрации водорода; коррозионное разрушение образца; образование и раскрытие коллекторов заполненных водородом; перемещение дислокаций под действием неоднородных внутренних напряжений, вызванных водородом.

6. “Схлопывание” пузырьков не значительно влияет на значения АЭ.

Выводы:

1) Механизм возникновения и изменения АЭ в ходе электролитического наводороживания тесно связан с накоплением и перераспределением водорода в образце.

2) АЭ зависит от плотности катодного тока, концентрации серной кислоты, площади поверхности образца опущенного в электролит.

3) Коррозия образца, выделяющиеся пузырьки на поверхности образца и их схлопывание вносят несущественный вклад в общую величину АЭ.

4) Наибольшая интенсивность акустических сигналов наблюдалась в диапазоне частот 200-500 кГц.

5) Изменение АЭ в процессе наводороживания можно будет связать со степенью диффузии и окклюзии водорода в материале.

Литература:

1) Акустическая эмиссия в экспериментальном материаловедений/

Н.А. Семашко, В.И. Шпорт, Б.Н. Марьин и др./ «Машиностроение-1» 2002 г.

2) Белоглазов С.М. Наводороживание стали при электрохимических процессах. / Изд-во Ленинградского университета, 1975 г.

3) Баранов В. М., Кудрявцев Е. М., Сарычев Г. А., Щавелин В. М. Акустическая эмиссия при трении. М.: Энергоатомиздат, 1998 - 256 с.

4) Иванов В. И., Белов В. М. Акустико-эмиссионный контроль сварных соединении. М.: Машиностроение, 1981. - 184с.

5) Алексеев И. Г., Кудря А. В., Штремель М. А. Параметры акустической эмиссии, несущие информацию об одиночной хрупкой трещине.

6) Акустическая эмиссия и ее применение для неразрушающего контроля в ядерной энергетике/В. И. Артюхов, К. Б. Вакар, В. И. Макаров и др./ Под ред. К. В. Вакара. М.: Атомиздат, 1980. - 216 с.

7) Филоненко С. Ф. Акустическая эмиссия. Киев. 1999. 304 с.

8) Хруцкий О. В., Юрас С. Ф. Акустико-эмиссионный метод диагностирования судовых энергетических установок. Учебное пособие. Ленинград. 1985. 47 с.

9) [85] Патон Б. Е. Об основных направлениях работ в области акустической эмиссии. Акустическая эмиссия материалов и конструкции// 1-ая Всесоюзная конференция. Ч. 1. Ростов-на-Дону. Издательство Ростовского университета. 1989. 192 с.

Страницы: 1, 2